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一種常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法.pdf

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一種 常壓 三氧化硫 氣體 微熱爆 技術 提取 中藥 成分 方法
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摘要
申請專利號:

CN201910003390

申請日:

20190103

公開號:

CN109453208A

公開日:

20190312

當前法律狀態:

實質審查的生效

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效
IPC分類號: A61K36/00;B01D11/02 主分類號: A61K36/00;B01D11/02
申請人: 安徽安生生物化工科技有限責任公司
發明人: 姚日生;吳歡;汪水玲;李鳳和;邊俠玲;朱慧霞
地址: 231200 安徽省合肥市高新區紅楓路9號中瑞科研樓B座305
優先權:
專利代理機構: 34112 代理人: 余成俊
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201910003390

授權公告號:

法律狀態公告日:

20190405

法律狀態類型:

實質審查的生效

摘要

本發明公開了一種常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,包括中藥材粉碎、常壓SO3氣體微熱爆預處理、傳統方法提取分離等步驟。本發明將SO3微熱爆秸稈預處理技術作為中藥材的預處理方法,結合提取分離工藝提高中藥提取產率以及提取效率,使中藥提取產率提高10?40%,其操作簡便、減少能耗、保護環境,具有極高的應用價值。

權利要求書

1.一種常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)微熱爆處理:稱取切碎的中藥材并將之投加至加熱反應罐中,通入經空氣稀釋的三氧化硫氣體進行處理; (2)提取分離:將微熱爆后的藥材放入提取或浸取裝置中,加堿中和SO3與藥材中的水分反應生成的硫酸,再經過處理得到中藥粗產品。 2.根據權利要求1所述的常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,其特征在于,所述中藥材切碎大小為飲片標準尺度0-5cm。 3.根據權利要求1所述的常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,其特征在于,所述中藥材為單味或多味藥材的混合體。 4.根據權利要求1所述的常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,其特征在于,所述中藥材含水量為0.3-15%(w/w)。 5.根據權利要求1所述的常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,其特征在于,所述步驟1中SO3的通入量為藥材質量的0.1-2%(w/w)。 6.根據權利要求1所述的常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,其特征在于,所述步驟1中SO3微熱爆預處理在30-100℃下進行反應,持續時間為0.5-3h。 7.根據權利要求1所述的常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,其特征在于,所述步驟2中所用堿為NaOH、KOH及其碳酸氫鹽和碳酸鹽。 8.根據權利要求1所述的常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,其特征在于,此種方法提取中藥有效成分使得提取產率提高10-40%。

說明書


一種常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法
技術領域


本發明屬于中藥提取技術領域,尤其涉及一種常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取
中藥成分的方法。


背景技術


傳統的中藥提取方法包括以下幾種:(1)浸漬法:將處理過的藥材,用適當的溶劑
在常溫或溫熱(60-80℃)的情況下浸漬以溶出其中成分;(2)回流法:用乙醇等揮發性有機
溶劑浸提藥材成分,浸提液被加熱,溶劑餾出后又被冷凝流回浸出器中浸提藥材,這樣周而
復始,直至有效成分提取完全的方法;(3)水蒸氣蒸餾法:指將含有揮發性成分的藥材與水
共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一并餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。在這些方法
提取中藥有效成分過程中,有效成分向提取介質擴散時,必須克服細胞壁及細胞間質的雙
重阻力,因而中藥提取產率不高,導致像丹皮(含有丹皮酚)、川芎(含有川芎嗪)和黃芩(含
有黃芩苷)等中藥渣中殘留具有殺菌和抑菌作用的有效成分,并由此產生難以被生物降解
的固體廢棄物。為此,應盡可能提高中藥材有效成分的提取率,以減少活性成分殘留量,實
現中藥渣減量化高值化利用。


為了提高中藥有效成分的提取率,一些新技術、新方法應用于中藥的提取:(1)利
用纖維素酶等降解中藥組織,同時,選用淀粉酶、蛋白質等合適的酶還可有效去除液體中淀
粉、蛋白質等雜質,以降低有效成分的擴散阻力,從而加速提取過程;但是,因酶的使用成本
較高,且需要較高的實驗條件,實驗前還需確定最適溫度、時間等,操作過程較繁瑣,因此并
未廣泛應用;(2)CO
2超臨界流體萃取技術能在接近常溫的條件下提取分離極性與沸點不同
的化合物,能夠幾乎保留中藥的全部有效成分,無有機殘留,具有產率高、純化高、速度快,
物耗能耗少等優點,但是其只適用于提取親脂性、分子量小的物質,對分子量大、極性大的
物質提取需大幅度提高萃取壓力,且設備投資高,難以普及;(3)微波技術具有選擇性高、操
作方便、提取時間短、溶劑消耗少、提取率高、沒有噪音、適合用于熱不穩定成分而且能夠在
短時間內滅活藥材中的水解酶等優點,但微波協助提取過程中,存在中藥有效成分之間的
化學反應的可能,但又無法控制和確認,至今未被業內接受;(4)超聲波技術的具有提取時
間短、溫度較低、收率高等優點 ,并且可以為中藥大生產的提取分離提供合理化生產工藝、
流程及參數,同時,超聲波屬于物理現象,整個提取過程不會發生任何化學反應,保持了中
藥原有的化學性質;但超聲波的噪音較大,需要特殊的防護措施,且在大規模的中藥提取過
程中的效率較低,因此常被作為一種輔助性的強化手段;(5)半仿生提取技術是一種經消化
道給藥的新型提取分離技術,它主要模擬了口服中藥后,腸胃消化運轉的過程,首先將藥材
放置于pH值呈酸性的溶液之中,而后置于pH值呈堿性的溶液之中,如此循環,增加了有效成
分的提取率,提高了藥材的使用率,但因分階段多次提取,因而工藝復雜,且目前此方法仍
沿襲高溫煎煮法,影響有效活性成分。因此尋求新技術提高中藥有效成分提取率,使得中藥
提取越來越符合科學現代化的要求一直是中藥研究熱點。


在進行技術創新的時候經常考慮中藥的特性,因為在中藥提取過程中溶劑通過毛
細管滲透進入植物細胞提取有效成分,所以必須克服表皮、纖維層,特別是細胞壁的傳質阻
力,因為細胞壁結構致密,是有效成分提取的主要障礙。因而破壞纖維層和細胞壁表層以使
溶劑更快更充分的進入細胞以提高中藥提取產率和提取效率是中藥提取新技術開發的關
鍵。為此,近年來發展了超微粉碎中藥材加工技術,但其存在加工產量低,含糖含油性的中
藥無法很好的粉碎,粉碎過程溫度高以及整機耗能大等難點。2017年明建等人申請專利“一
種蒸汽爆破預處理苦蕎麩皮多分酚的制備方法”;2005年原義濤等人蒸汽爆破技術在麻黃
堿提取中的應用;利用蒸汽爆破使細胞破裂,形成多孔性,有利于溶劑的后續提取;但是其
通常要在160-180℃高溫下進行,易致藥物有效成分變性,且需要專用設備。若從破壞植物
細胞破壁來說,用于秸稈預處理的常壓SO
3微熱爆技術[專利ZL200910116615.X]是有效的
方法。其主要機制是SO
3通過氣體擴散作用經秸稈的毛細管進入秸稈內部,SO
3與秸稈內部的
水反應生成硫酸,放出的熱量對外做功破壞了小麥秸稈的剛性結構,打斷木質素與半纖維
素之間的氫鍵,秸稈表面形成了微孔或者裂縫,此時主要發生的是熱爆破作用,隨著處理條
件的延長,局部區域酸會增大與秸稈內木質素上的醇羥基發生硫酸酯化反應,酸會打斷木
質素高聚物中的醚鍵,使完整狀態的木質素斷裂成分子量較小的木質素片段。因此將微熱
爆技術應用于中藥的提取過程,主要目的通過三氧化硫氣體與存在于中藥飲片或粉粒中的
水反應放熱原位將中藥材的表層爆破,裸露出毛細管,甚至將毛細管壁和細胞壁爆破,因此
增大了藥材的比表面積,再經蒸、煮、炒、煅以及發酵等炮制處理,最終使有效成分的浸出率
提高,實現了提取產率和提取效率的雙提升。


利用常壓SO
3氣體微熱爆技術提取中藥有效成分的方法,在常壓、非高溫下進行,
不影響中藥有效成分的結構,并對設備要求簡單;不僅能提高有效成分提取產率,而且能提
高提取效率;同時,有利于后期中藥渣的綜合利用,可為中藥渣減量化和高值化利用提供技
術支持。


發明內容


本發明的目的是提供一種常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,通
過該方法提取的中藥不僅產率較高,產品純度較高,而且易于工業化生產,為中藥材提取提
供了很好的路徑。


為了實現上述的目的,本發明提供以下技術方案:


一種常壓三氧化硫氣體微熱爆技術提取中藥成分的方法,其特征在于,包括以下步驟:


(1)微熱爆處理:稱取切碎的中藥材并將之投加至加熱反應罐中,通入經空氣稀釋的三
氧化硫氣體進行處理;


(2)提取分離:將微熱爆后的藥材放入提取或浸取裝置中,加堿中和SO
3與藥材中的水
分反應生成的硫酸,再經過處理得到中藥粗產品。


所述中藥材進行切碎處理,切碎大小為飲片標準尺度0-5cm,優選為100μm-1cm。


所述中藥材為單味或多味藥材的混合體。


所述中藥材含水量為0.3-15%(w/w),優選為4-12%。


所述步驟1中SO
3的通入量為藥材質量的0.1-2%(w/w),優選為0.3-1%(w/w)。


所述步驟1中SO
3微熱爆預處理在30-100℃下進行反應,持續時間為0.5-3h。


優選的,所述步驟1中的SO
3微熱爆預處理在50-100℃下進行反應,持續時間為
0.5-2h。


所述步驟2中所用堿為NaOH、KOH及其碳酸氫鹽和碳酸鹽。


此種方法提取中藥有效成分使得提取產率提高10-40%。


本發明的優點是:


(1)利用常壓SO
3氣體微熱爆技術提取中藥有效成分的方法操作條件為常壓,對設備要
求較低,操作簡便,減少能耗。


(2)利用常壓SO
3氣體微熱爆技術提取中藥有效成分的方法提取的中藥有效成分
其結構沒有發生改變。


(3)此方法是常壓SO
3氣體微熱爆的秸稈預處理技術在中藥領域的應用,同時發展
了一條中藥提取的新技術。


(4)此方法提高了中藥提取產率,使得中藥廢渣有效成分殘留量下降,有利于后期
對中藥廢渣的綜合利用,保護環境。


具體實施方式


以下結合具體的實例對本發明的技術方案做進一步說明:


實施例1


丹皮酚:毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取物出來的一種有效成分。丹皮酚為白色或
微黃色有光澤的針狀結晶,無色針狀結晶(乙醇)。熔點49-51℃,氣味特殊,味微辣,易溶于
乙醇和甲醇中,溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中,稍溶于水,在熱水中溶解,不溶于冷
水,能隨水蒸汽揮發。


利用本發明方法提取丹皮中的丹皮酚,包含以下步驟:


微熱爆處理:將含水量5%的丹皮加入加熱反應罐,并且通入經空氣稀釋的三氧化硫氣
體0.5%(w/w),在60℃進行微熱爆反應,反應持續1.5h;


將微熱爆后的丹皮粉碎過60目篩,將其與水按照1:20比例加入燒瓶并添加氫氧化鈉中
和SO
3,進行水蒸氣蒸餾提取2h,收集餾出物,靜置抽濾得丹皮酚樣品。


利用高效液相檢測,流動相甲醇:水=45:55,檢測波長274nm,檢測得到丹皮酚純度
為99.80%,其產率為99%,相比于未處理提高10-20%左右。


實施例2


川芎嗪(四甲基吡嗪):無色針狀結晶,熔點80-82℃(顯微測定),沸點190℃。具有特殊
異臭,有吸濕性,易升華。易溶于熱水、石油醚,溶于氯仿、稀鹽酸,微溶于乙醚,不溶于冷水。
在川芎嗪的提取時,不加乙酸放置3天后檢測不到川芎嗪的峰。考慮在酸性環境下提取比較
合適,因此在提取溶劑中均加有5%的乙酸。


利用本發明方法提取川芎嗪,該方法包含以下步驟:


微熱爆處理:將含水量10%的川芎飲片切成1-2 cm,加入到加熱反應罐,通入經空氣稀
釋的三氧化硫氣體0.8%(w/w),在70℃下進行微熱爆反應,反應持續1h;


將微熱爆后的川芎飲片粉碎過100目的篩,用10倍的甲醇進行回流提取,添加適量KOH
中和SO
3,溶劑中添加5%的乙酸方便后期檢測,90℃回流提取4 h,提取液直接定容于容量瓶
中。


利用高效液相檢測,流動相乙腈:水=15:85,檢測波長274nm,檢測得到川芎嗪的提
取產率為0.2869 mg/g,提高了11.83%。


實施例3


黃芩苷:從黃芩根中提取的黃酮類化合物,常溫下為淡黃色粉末,味苦。難溶于甲醇、乙
醇、丙酮、微溶于氯仿和硝基苯、幾乎不溶于水,可溶于熱乙酸。具有抑菌、利尿、抗炎、降膽
固醇、抗血栓形成、緩解哮喘 、瀉火解毒、止血、安胎、抗變態反應及解痙作用等效能。


利用本發明方法提取黃芩中黃芩苷,包括以下步驟:


將含水量8%的黃芩投入加熱反應罐中,通入經空氣稀釋的三氧化硫氣體1%(w/w),在50
℃下進行微熱爆反應,反應持續1.5 h;


將微熱爆后的黃芩粉粹,過60目的篩,加10倍量蒸餾水并添加適量碳酸氫鈉中和SO
3,
在70℃下回流提取2h,合并提取液,用鹽酸調節pH為1.0,70℃下溫浴1 h,靜置酸沉5 h,再
經水,50%乙醇,95%乙醇洗滌,得黃芩苷粗品。


利用高效液相檢測,流動相甲醇:水=47:53,檢測波長280nm,檢測得到黃芩苷的粗
品產率為109.88mg/g,純度為76.75%,相比于未處理的提高了36.04%。


實施例4


小柴胡顆粒:其組成柴胡、黃芩、半夏(姜制)、黨參、生姜、甘草、大棗。是和解劑,具有解
表散熱,疏肝和胃之功效。主治外感病,邪犯少陽證,癥見寒熱往來、胸脅苦滿、食欲不振、心
煩喜嘔、口苦咽干。


利用本發明方法制備小柴胡顆粒,包括以下步驟:


將含水量8%的黃芩投入加熱反應罐中,通入經空氣稀釋的三氧化硫氣體1%(w/w),在80
℃下進行微熱爆反應,反應持續1.2h;


將微熱爆的黃芩藥材進行粉碎,過60目的篩,和柴胡、黨參、甘草和大棗一起進行2次煎
煮,每次加10倍量蒸餾水在70℃下回流提取1.5 h,收集多次提取液,進行減壓蒸餾得到濃
縮液,將半夏和生姜用70%乙醇作溶劑,浸漬后進行滲漉,收集滲漉液,回收乙醇,與上述濃
縮液合并,減壓濃縮,即得其浸膏。


利用高效液相進行含量檢測,流動相甲醇:水=47:53,檢測波長280nm,檢測到以黃
芩苷為質量檢測標準,檢測到提取黃芩苷的產率為99.6mg/g,提高了31.38%。


實施例5


小檗堿:亦稱黃連素,是從中藥黃連中分離的一種季銨生物堿,是黃連抗菌的主要有效
成分。為黃色針狀結晶,味苦。在熱水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中極微溶解,
在乙醚中不溶。臨床應用主要為本品的鹽酸鹽和硫酸鹽。


利用本發明方法提取黃連中小檗堿,包括以下步驟:


將含水量5%的黃連投入加熱反應罐中,通入經空氣稀釋的三氧化硫氣體0.6%(w/w),在
90℃下進行微熱爆反應,反應持續2h;


將微熱爆后的黃連粉粹,過70目的篩,加16倍量0.04%硫酸浸泡12 h,過濾后濾液用石
灰乳調節濾液pH值為12.0,靜置沉降,脫脂棉過濾后,用濃鹽酸調節濾液 pH為1.0,加入適
量的氯化鈉靜置30 min,抽濾,所得固體在80℃下干燥至恒重,即為粗品。


利用高效液相檢測,流動相乙腈:磷酸二氫鉀水=30:70,檢測波長345nm,其最終得
到小檗堿的粗品產率為60.33 mg/g,純度為46.72%,相比于未處理的提高了35.48%。


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