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一種氧化鋯陶瓷筆珠及其制備方法.pdf

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一種 氧化鋯 陶瓷 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201910004995

申請日:

20190103

公開號:

CN109456056A

公開日:

20190312

當前法律狀態:

實質審查的生效

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效
IPC分類號: C04B35/48;C04B35/622 主分類號: C04B35/48;C04B35/622
申請人: 內蒙古科技大學
發明人: 包金小;郜建全;阮飛;謝敏;周芬;王青春;劉國奇;宋希文;安勝利
地址: 014000 內蒙古自治區包頭市昆都侖區阿爾丁大街7號
優先權:
專利代理機構: 11569 代理人: 劉奇
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201910004995

授權公告號:

法律狀態公告日:

20190405

法律狀態類型:

實質審查的生效

摘要

本發明屬于筆珠制備技術領域,尤其涉及一種氧化鋯陶瓷筆珠及其制備方法。本發明在氧化釔和氧化鋯原料中添加氧化鎂,能夠降低氧化鋯陶瓷的燒結溫度,細化陶瓷晶粒尺寸,從而提高氧化鋯陶瓷的機械性能。本發明的氧化鋯陶瓷筆珠的密度為6.06~6.08g/cm3,硬度為14.75~15.27Gpa,韌性為9.75~10.17MPa·m1/2,耐磨性好且耐腐蝕,具有優良的機械性能和物理化學穩定性。

權利要求書

1.一種氧化鋯陶瓷筆珠,包括以下制備原料: 氧化鋯、氧化釔、氧化鎂、分散劑和水; 所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的質量比為(942~952):(48~58):(1~5); 所述分散劑與所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的總質量比為(0.2~1.0):100; 所述水與所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的總質量比為30~50:100。 2.根據權利要求1所述的氧化鋯陶瓷筆珠,其特征在于,所述分散劑為聚丙烯酸銨、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一種或幾種。 3.權利要求1或2所述氧化鋯陶瓷筆珠的制備方法,包括以下步驟: 將氧化鋯、氧化釔、氧化鎂、分散劑和水混合,得到混合漿料; 將所述混合漿料進行球磨處理,得到球磨漿料; 將所述球磨漿料進行砂磨處理,得到砂磨漿料; 將所述砂磨漿料進行干燥處理,得到氧化鋯納米陶瓷粉體; 將所述氧化鋯納米陶瓷粉體經成型得到陶瓷坯體,進行焙燒,得到氧化鋯陶瓷筆珠。 4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述混合漿料的固含量為55%~65%。 5.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述球磨處理為輥磨球磨,所述輥磨球磨的轉速為60~80r/min,時間為12~15h。 6.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述球磨處理為攪拌球磨,所述攪拌球磨的轉速為120~160r/min,時間為2~6h。 7.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述砂磨處理的轉速為2000~2500r/min,時間為2~6h。 8.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述干燥處理的方式為噴霧干燥、電熱烘干、蒸發干燥或脫水干燥。 9.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述成型為滾制成型。 10.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述焙燒的溫度為1350℃~1520℃,時間為2~5h。

說明書


一種氧化鋯陶瓷筆珠及其制備方法
技術領域


本發明涉及筆珠制備技術領域,尤其涉及一種氧化鋯陶瓷筆珠及其制備方法。


背景技術


筆珠對于球形度、耐磨性以及硬度等具有較高的要求,而現有的筆珠主要以金屬
質材料為主,金屬質筆珠存在耐磨性不夠的缺點,并不能夠較好的滿足筆珠對上述性能的
要求,極大地影響了筆珠的應用效果。


氧化鋯陶瓷材料因具有優良的力學性能、抗腐蝕性能、生物相容性、美觀性、較高
的熱膨脹系數、低熱導率及高化學穩定性而廣泛應用于齒科材料、人體骨骼、陶瓷刀具、研
磨介質和熱障涂層材料等領域。但是現有技術制備的氧化鋯陶瓷筆珠的耐磨性和硬度等仍
有待提高。


發明內容


本發明的目的在于提供一種氧化鋯陶瓷筆珠及其制備方法,本發明制備的氧化鋯
陶瓷筆珠的硬度高,耐磨、耐腐蝕性能優異。


為了實現上述發明目的,本發明提供以下技術方案:


本發明提供了一種氧化鋯陶瓷筆珠,包括以下制備原料:


氧化鋯、氧化釔、氧化鎂、分散劑和水;


所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的質量比為(942~952):(48~58):(1~5);


所述分散劑與所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的總質量比為(0.2~1.0):100;


所述水與所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的總質量比為30~50:100。


優選的,所述分散劑為聚丙烯酸銨、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚甲基丙烯酸氨和
聚乙二醇中的一種或幾種。


本發明提供了上述技術方案所述氧化鋯陶瓷筆珠的制備方法,包括以下步驟:


將氧化鋯、氧化釔、氧化鎂、分散劑和水混合,得到混合漿料;


將所述混合漿料進行球磨處理,得到球磨漿料;


將所述球磨漿料進行砂磨處理,得到砂磨漿料;


將所述砂磨漿料進行干燥處理,得到氧化鋯納米陶瓷粉體;


將所述氧化鋯納米陶瓷粉體經成型得到陶瓷坯體,進行焙燒,得到氧化鋯陶瓷筆
珠。


優選的,所述混合漿料的固含量為55%~65%。


優選的,所述球磨處理為輥磨球磨,所述輥磨球磨的轉速為60~80r/min,時間為
12~15h。


優選的,所述球磨處理為攪拌球磨,所述攪拌球磨的轉速為120~160r/min,時間
為2~6h。


優選的,所述砂磨處理的轉速為2000~2500r/min,時間為2~6h。


優選的,所述干燥處理的方式為噴霧干燥、電熱烘干、蒸發干燥或脫水干燥。


優選的,所述成型為滾制成型。


優選的,所述焙燒的溫度為1350℃~1520℃,時間為2~5h。


本發明提供了一種氧化鋯陶瓷筆珠,本發明在氧化釔和氧化鋯原料中添加氧化
鎂,能夠降低氧化鋯陶瓷的燒結溫度,細化陶瓷晶粒尺寸,從而提高氧化鋯陶瓷的機械性
能。本發明的氧化鋯陶瓷筆珠的密度為6.06~6.08g/cm
3,硬度為14.75~15.27Gpa,韌性為
9.75~10.17MPa·m
1/2,耐磨性好且耐腐蝕,具有優良的機械性能和物理化學穩定性。


本發明提供的氧化鋯陶瓷筆珠的制備方法綠色無污染,成本低,簡單可控。


附圖說明


圖1為本發明實施例1得到的氧化鋯陶瓷筆珠圖片;


圖2為本發明實施例1得到的氧化鋯陶瓷筆珠的XRD圖。


具體實施方式


本發明提供了一種氧化鋯陶瓷筆珠,包括以下制備原料:


氧化鋯、氧化釔、氧化鎂、分散劑和水;


所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的質量比為(942~952):(48~58):(1~5);


所述分散劑與所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的總質量比為(0.2~1.0):100;


所述水與所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的總質量比為30~50:100。


在本發明中,所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的質量比優選為(945~950):(50~
55):(2~4);所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂均為納米級。在本發明中,所述氧化鋯作為母料;
所述氧化釔作為穩定劑,能夠增強氧化鋯陶瓷的穩定性能。本發明在氧化釔和氧化鋯中摻
雜少量氧化鎂,可以降低氧化鋯陶瓷的燒結溫度,細化陶瓷晶粒尺寸,能夠提高氧化鋯陶瓷
的機械性能。


在本發明中,所述分散劑優選為聚丙烯酸銨、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚甲基丙
烯酸氨和聚乙二醇中的一種或幾種;所述分散劑與所述氧化鋯、氧化釔和氧化鎂的總質量
比優選為(0.3~0.8):100。本發明利用分散劑能夠防止原料顆粒的物理化學團聚。


本發明提供了上述技術方案所述氧化鋯陶瓷筆珠的制備方法,包括以下步驟:


將氧化鋯、氧化釔、氧化鎂、分散劑和水混合,得到混合漿料;


將所述混合漿料進行球磨處理,得到球磨漿料;


將所述球磨漿料進行砂磨處理,得到砂磨漿料;


將所述砂磨漿料進行干燥處理,得到氧化鋯納米陶瓷粉體;


將所述氧化鋯納米陶瓷粉體經成型得到陶瓷坯體,進行焙燒,得到氧化鋯陶瓷筆
珠。


本發明將氧化鋯、氧化釔、氧化鎂、分散劑和水混合,得到混合漿料。在本發明中,
所述混合漿料的固含量優選為55%~65%,更優選為58%~62%。本發明對所述混合的方
式沒有特殊的限制,選用本領域技術人員熟知的方式進行混合即可。


得到混合漿料后,本發明將混合漿料進行球磨處理,得到球磨漿料。在本發明中,
所述球磨處理優選為輥磨球磨或者攪拌球磨。在本發明中,所述輥磨球磨的轉速優選為60
~80r/min,更優選為65~75r/min,球磨時間優選為12~15h,更優選為13~14h。本發明優
選使用輥磨機進行輥磨球磨,在本發明中,所述輥磨機的研磨體優選為粒徑10~30mm的氧
化鋯球。


在本發明中,所述攪拌球磨的轉速優選為120~160r/min,更優選為130~150r/
min,球磨時間優選為2~6h,更優選為3~5h。本發明優選使用攪拌球磨機進行攪拌球磨;所
述攪拌球磨機的研磨體優選為粒徑5~10mm的氧化鋯球。本發明使用不同粒徑的氧化鋯球
作為研磨體能夠提高球磨效率。


在本發明中,所述球磨處理能夠增強氧化物物料的均勻程度,從而保證氧化鋯陶
瓷的機械性能。


得到球磨漿料后,本發明將所述球磨漿料進行砂磨處理,得到砂磨漿料。本發明優
選將所述球磨漿料的固含量調至35~55%后再進行砂磨處理;本發明優選將水與所述球磨
漿料混合進行固含量調節。在本發明中,所述砂磨處理的轉速優選為2000~2500r/min,更
優選為2200~2400r/min,時間優選為2~6h,更優選為3~5h;所述砂磨處理的研磨介質優
選為粒徑0.1~0.8mm的氧化鋯珠。本發明使用不同粒徑的氧化鋯球作為研磨體能夠提高砂
磨效率。本發明利用砂磨處理調整物料顆粒的均勻性并調整顆粒大小。


得到砂磨漿料后,本發明將所述砂磨漿料進行干燥處理,得到氧化鋯納米陶瓷粉
體。在本發明中,所述干燥處理的方式優選為噴霧干燥、電熱烘干、蒸發干燥或脫水干燥;所
述脫水干燥優選包括離心脫水干燥或壓濾脫水干燥。在本發明中,所述噴霧干燥優選在噴
霧干燥器中進行,所述噴霧干燥的霧化頻率優選為40~50Hz,更優選為45Hz,進風溫度優選
為235~245℃,更優選為240℃,出風溫度優選為85~95℃,更優選為90℃;所述電熱烘干優
選在電熱烘箱中進行,所述電熱烘干的溫度優選為85~95℃,更優選為90℃,所述干燥處理
的時間優選為5~12h;所述蒸發干燥優選在蒸發器中進行,所述蒸發干燥的溫度優選為70
~90℃,更優選為80℃,所述干燥處理的時間優選為7.5~8.5h,更優選為8h;所述離心脫水
干燥的溫度優選為65~90℃,更優選為70~85℃,時間優選為1~2h,更優選為1.2~1.8h;
所述壓濾脫水干燥的溫度優選為65~90℃,更優選為70~85℃,時間優選為1~2h,更優選
為1.2~1.8h。在本發明中,所述氧化鋯陶瓷粉體的粒徑優選為<100nm,更優選為40~
80nm。


得到氧化鋯納米陶瓷粉體后,本發明將所述氧化鋯納米陶瓷粉體經成型得到陶瓷
坯體,進行焙燒,得到氧化鋯陶瓷筆珠。在本發明中,所述成型優選為滾制成型,本發明對所
述滾制成型的方法沒有特殊的限制,選用本領域技術人員熟知的方式進行滾制成型即可。
在本發明中,所述焙燒的溫度優選為1350℃~1520℃,更優選為1400℃~1500℃,時間優選
為2~5h,更優選為3~4h。在本發明中,升溫至所述焙燒溫度的升溫速率優選為4~6℃/
min,更優選為5℃/min。


在本發明中,所述氧化鋯陶瓷筆珠的粒度優選為0.3~0.7mm。


下面結合實施例對本發明提供的氧化鋯陶瓷筆珠及其制備方法進行詳細的說明,
但是不能把它們理解為對本發明保護范圍的限定。


實施例1


按質量份計,稱取氧化鋯948份,氧化釔52份,氧化鎂3份,三聚磷酸鈉6份,加入蒸
餾水調節所得混合漿料的固含量為60%,將所述混合漿料通過攪拌球磨機球磨6h,研磨體
為粒徑9~10mm的氧化鋯球,球磨轉速為120r/min,得到球磨漿料;


將所述球磨漿料導入砂磨機內,加水調節球磨漿料的固含量為45%,進行砂磨4h,
研磨體為粒徑0.4~0.5mm的氧化鋯珠,砂磨轉速為2200r/min,得到砂磨漿料;


將所述砂磨漿料置于蒸發器,在80℃條件下進行干燥處理8h,得到氧化鋯納米陶
瓷粉體(粒度為50nm);


將所述氧化鋯納米陶瓷粉體通過滾制成型,并將所得陶瓷坯體于1450℃條件下焙
燒3h,得到氧化鋯陶瓷筆珠。


對本實施例得到的氧化鋯陶瓷筆珠進行場發射電子掃描顯微鏡檢測,結果如圖1
所示。由圖1可知,本實施例得到的氧化鋯納米陶瓷筆珠粒徑均勻,小于100nm。


對本實施例得到的氧化鋯陶瓷筆珠進行XRD檢測,結果如圖2所示。由圖2可知,本
實施例得到的氧化鋯陶瓷筆珠的物相結構為單一四方相結構,無其他雜相存在,保證了筆
珠具有良好的機械性能。


實施例2


精確稱取氧化鋯950份,氧化釔50份,氧化鎂4份,六偏磷酸鈉8份,加入蒸餾水,得
到混合漿料,調節混合漿料的固含量為62%,將所述混合漿料通過輥磨機球磨12h,研磨體
為粒徑10~20mm的氧化鋯球,球磨轉速為60r/min,得到球磨漿料;


將所述球磨漿料導入砂磨機內,加水調節球磨漿料的固含量為50%,進行砂磨3h,
研磨體為粒徑0.3-0.4mm的氧化鋯珠,砂磨轉速為2300r/min,得到砂磨漿料;


將所述砂磨漿料進行離心脫水,再經電熱烘箱于90℃進行干燥處理5h,得到氧化
鋯納米陶瓷粉體(粒度為60nm);


將所述氧化鋯納米陶瓷粉體通過滾制成型,并將所得陶瓷坯體于1490℃下焙燒
2.5h,得到氧化鋯陶瓷筆珠。


實施例3


稱取氧化鋯942份,氧化釔58份,氧化鎂1份,聚甲基丙烯酸氨2份,加入蒸餾水,得
到混合漿料,調節混合漿料的固含量為55%,將所述混合漿料通過攪拌球磨機球磨2h,研磨
體為粒徑5~6mm的氧化鋯球,球磨轉速為160r/min,得到球磨漿料;


將所述球磨漿料導入砂磨機內,加水調節球磨漿料的固含量為35%,進行砂磨6h,
研磨體為粒徑0.6~0.8mm的氧化鋯珠,砂磨轉速為2000r/min,得到砂磨漿料;


將所述砂磨漿料采用噴霧烘干進行干燥處理,調節霧化頻率為45Hz,進風溫度240
℃,出風溫度90℃,得到氧化鋯納米陶瓷粉體(粒度為65nm);


將所述氧化鋯納米陶瓷粉體通過滾制成型,并將所得陶瓷坯體于1350℃下焙燒
5h,得到氧化鋯陶瓷筆珠。


實施例4


稱取氧化鋯945份,氧化釔55份,氧化鎂2份,聚丙烯酸銨4份,加入蒸餾水,得到混
合漿料,調節混合漿料的固含量為58%,將所述混合漿料通過攪拌球磨機球磨4h,研磨體為
粒徑7~8mm的氧化鋯球,球磨轉速為140r/min,得到球磨漿料;


將所述球磨漿料導入砂磨機內,加水調節球磨漿料的固含量為40%,進行砂磨5h,
研磨體為粒徑0.5~0.6mm的氧化鋯珠,砂磨轉速為2100r/min,得到砂磨漿料;


將所述砂磨漿料直接經電熱烘箱于90℃進行干燥處理12h,得到氧化鋯納米陶瓷
粉體(粒度為40nm);


將所述氧化鋯納米陶瓷粉體通過滾制成型,并將所得陶瓷坯體于1400℃下焙燒
4h,得到氧化鋯陶瓷筆珠。


實施例5


稱取氧化鋯952份,氧化釔48份,氧化鎂5份,聚乙二醇10份,加入蒸餾水,得到混合
漿料,調節混合漿料的固含量為65%,將混合漿料通過輥磨機球磨15h,研磨體為粒徑20~
30mm的氧化鋯球,球磨轉速為80r/min,得到球磨漿料;


將所述球磨漿料導入砂磨機內,加水調節球磨漿料的固含量為55%,進行砂磨2h,
研磨體為粒徑0.1~0.2mm的氧化鋯珠,砂磨轉速為2500r/min,得到砂磨漿料;


將所述砂磨漿料進行壓濾脫水,再經電熱烘箱于90℃進行干燥處理5h,得到氧化
鋯納米陶瓷粉體(粒度為80nm);


將所述氧化鋯納米陶瓷粉體通過滾制成型,并將所得陶瓷坯體于1520℃下焙燒
2h,得到氧化鋯陶瓷筆珠。


本發明對實施例1~5制備的氧化鋯陶瓷筆珠的物理性能進行了檢測,結果如表1
所示。


表1實施例1~5制備的氧化鋯陶瓷筆珠的物理性能







由表1可以看出,本發明制備得到的氧化鋯陶瓷筆珠的密度均達到6.06g/cm
3以
上,致密度高,維氏硬度高于15.235Gpa,韌性均超過了10.43MPa m
1/2,明顯高于目前市場上
普遍應用的金屬筆珠的機械性能,而且,通過本發明的技術方案制備的氧化鋯陶瓷筆珠的
力學性能可以提高筆珠材料的壽命,長期(5年)使用后無磨損。


由以上實施例可知,本發明提供了一種氧化鋯陶瓷筆珠的制備方法,制備的氧化
鋯陶瓷筆珠的密度為6.06~6.08g/cm
3,維氏硬度為14.75~15.27Gpa,韌性為9.75~
10.17MPa·m
1/2,耐磨性好且耐腐蝕,具有優良的機械性能和物理化學穩定性。


以上所述僅是本發明的優選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普通技術人
員來說,在不脫離本發明原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應
視為本發明的保護范圍。


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