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一種貴金屬過渡金屬稀土復合的催化濕式氧化催化劑制備方法.pdf

關 鍵 詞:
一種 貴金屬 過渡 金屬 稀土 復合 催化 氧化 催化劑 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201310355814.2

申請日:

2013.08.16

公開號:

CN103657681A

公開日:

2014.03.26

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):B01J 23/89申請公布日:20140326|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 23/89申請日:20130816|||公開
IPC分類號: B01J23/89; C02F1/72 主分類號: B01J23/89
申請人: 韓山師范學院
發明人: 張永利
地址: 521041 廣東省潮州市湘橋區橋東
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310355814.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2014.12.03|||2014.04.23|||2014.03.26

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種“貴金屬-過渡金屬-稀土”復合的催化濕式氧化催化劑的制備方法,包括以下步驟:(1)制得γ-Al2O3載體備用;(2)制成含有Pd3+、Fe3+、Co3+、Ce3+的浸漬液20.0重量份;(3)然后取步驟(1)制得的γ-Al2O3載體浸漬到步驟(2)制得的浸漬液中,動態浸漬;(4)取出動態浸漬完畢的γ-Al2O3載體烘干,最后放入馬弗爐焙燒,制得催化濕式氧化催化劑。本發明制得的催化濕式氧化催化劑,能夠提高氧化分解能力且加快反應速度,大幅提高廢水中的有機物去除率和可生化性。

權利要求書

權利要求書
1.  “貴金屬-過渡金屬-稀土”復合的催化濕式氧化催化劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)將三葉草狀γ-Al2O3先用清水洗滌2~3遍,再用蒸餾水洗滌到澄清為止,于105℃烘干7~9h,最后在500~600℃焙燒2~4h,制得γ-Al2O3載體備用;
(2)準確稱取硝酸鈀溶液1.3333重量份、硝酸鐵1.4472重量份、硝酸鈷0.9877重量份、硝酸鈰1.8593重量份溶于14.3725重量份蒸餾水中,制成含有Pd3+、Fe3+、Co2+、Ce3+的浸漬液20.0重量份;
(3)然后取步驟(1)制得的γ-Al2O3載體10.00重量份浸漬到步驟(2)制得的浸漬液中,然后置于恒溫搖床中,于35℃、150rpm的條件下動態浸漬7~9h;
(4)取出動態浸漬完畢的γ-Al2O3載體并瀝干水分后,于105℃通風條件下將γ-Al2O3載體烘干7~9h,最后放入馬弗爐于500~600℃恒溫焙燒2~4h,制得催化濕式氧化催化劑。

說明書

說明書一種貴金屬-過渡金屬-稀土復合的催化濕式氧化催化劑制備方法
技術領域
本發明涉及催化劑領域,具體地說是一種“貴金屬-過渡金屬-稀土”復合的催化濕式氧化催化劑的制備方法。 
背景技術
陶瓷印花廢水包括花紙生產過程中的廢水、印花臺板沖洗水、地面沖洗水和混合污水,其CODCr(重鉻酸鹽指數)為500~20,000mg/L,BOD5約為100~3,000mg/L,色度500~10,000倍,pH值約7.0;廢水的可生化性指標B/C約為0.15,小于廢水的可生化性指標臨界值0.3。陶瓷印花廢水屬于高濃度難生化有機廢水。 
催化濕式空氣氧化(Catalytic Wet Air Oxidation,簡稱CWAO)技術是在催化劑作用下,在反應溫度150~315℃、反應壓力2~15MPa、反應停留時間為30~120min的條件下,將有機物分解為二氧化碳和水的化學過程。反應中適宜催化劑的加入,改變了化學反應的歷程,降低了反應的活化能,從而使反應溫度和壓力降低,提高有機物的氧化分解能力且加快反應速度。而陶瓷印花廢水屬于高濃度難生化有機廢水,以常規污水處理的生化法或者多級串聯方法來處理陶瓷印花廢水,其裝置的占地面積大,投資費用和運行費用高,且處理效果差。CWAO技術應用于高濃度難生化陶瓷印花廢水的處理,具有有機物去除率高等明顯的優勢;CWAO技術常用于高濃度難生化有機廢水的生化處理的前處理。 
對于負載型催化劑的活性組分,有貴金屬、稀土金屬和過渡金屬 3種類型,貴金屬活性高、性能穩定但價格昂貴,稀土金屬相對強度低但能提高催化劑活性和穩定性,過渡金屬活性高但穩定性差;目前國內研究者均以貴金屬、稀土金屬和過渡金屬中的1種或2種作為活性組分;研究中我們將貴金屬、稀土金屬和過渡金屬復合,期待取得活性高、穩定性強、成本低的復合催化劑。 
發明內容
本發明的目的是提供一種“貴金屬-過渡金屬-稀土”復合的催化濕式氧化催化劑的制備方法。 
本發明的“貴金屬-過渡金屬-稀土”復合的催化濕式氧化催化劑的制備方法,包括以下步驟: 
(1)將三葉草狀γ-Al2O3先用清水洗滌2~3遍,再用蒸餾水洗滌到澄清為止,于105℃烘干7~9h,最后在500~600℃焙燒2~4h,制得γ-Al2O3載體備用; 
(2)準確稱取硝酸鈀溶液1.3333重量份、硝酸鐵1.4472重量份、硝酸鈷0.9877重量份、硝酸鈰1.8593重量份溶于14.3725重量份蒸餾水中,制成含有Pd3+、Fe3+、Co2+、Ce3+的浸漬液20.0重量份; 
(3)然后取步驟(1)制得的γ-Al2O3載體10.00重量份浸漬到步驟(2)制得的浸漬液中,然后置于恒溫搖床中,于35℃、150rpm的條件下動態浸漬7~9h; 
(4)取出動態浸漬完畢的γ-Al2O3載體并瀝干水分后,于105℃通風條件下將γ-Al2O3載體烘干7~9h,最后放入馬弗爐于500~600℃恒溫焙燒2~4h,制得催化濕式氧化催化劑。 
本發明制得的催化濕式氧化催化劑,能夠提高氧化分解能力且加 快反應速度,大幅提高廢水中的有機物去除率和可生化性。 
具體實施方式
下面通過實施例對本發明做進一步具體描述,但本發明的實施方式不限于此。 
實施例:(1)將三葉草狀γ-Al2O3先用清水洗滌3遍,再用蒸餾水洗滌到澄清為止,于105℃烘干8h,最后在550℃焙燒3h,制得γ-Al2O3載體備用; 
(2)準確稱取硝酸鈀溶液1.3333g、硝酸鐵1.4472g、硝酸鈷0.9877g、硝酸鈰1.8593g溶于14.3725g蒸餾水中,制成含有Pd3+、Fe3+、Co2+、Ce3+的浸漬液20.0g; 
(3)然后取步驟(1)制得的γ-Al2O3載體10.00g浸漬到步驟(2)制得的浸漬液中,然后置于恒溫搖床中,于35℃、150rpm的條件下動態浸漬8h; 
(4)取出動態浸漬完畢的γ-Al2O3載體并瀝干水分后,于105℃通風條件下將γ-Al2O3載體烘干8h,最后放入馬弗爐于550℃恒溫焙燒3h,制得本實施例的催化濕式氧化催化劑“Pd-Ce-Fe-Co/γ-Al2O3”。 
在反應溫度180℃、氧分壓3.0MPa、本實施例制得的催化濕式氧化催化劑用量6.0g/L的條件下,處理CODCr為6800mg/L、色度為1500倍、BOD5為1020mg/L、B/C為0.15的陶瓷印花廢水,選取反應120min的廢水,監測CODCr(國家標準Cr法)、色度(稀釋倍數法)、BOD5(儀器速測法)表征催化劑的活性,催化劑的穩定性以處理出水中溶出的催化劑組分濃度表征,監測方法為電感耦合等離子體發射光譜法(ICP),結果如表1: 
表1催化劑“Pd-Ce-Fe-Co/γ-Al2O3”對陶瓷印花廢水的CWAO處理結果 
處理結果 無催化劑 有催化劑 CODCr去除率/% 53.2 92.0 脫色率/% 56.1 97.9 BOD5去除率/% 43.6 81.4 C[Pd3+]/(mg/L) 0 0.0016 C[Fe3+]/(mg/L) 0 6.8781 C[Co2+]/(mg/L) 0 0.0721 C[Ce3+]/(mg/L) 0 0.0615
至此,陶瓷印花廢水經過使用本實施例制得的催化濕式氧化催化劑進行組合工藝處理后,廢水的主要污染控制指標CODCr為544mg/L,色度為30倍,達到《污水綜合排放標準》(GB8978-1996)的三級和一級標準。而處理后廢水的BOD5為190mg/L,廢水的B/C值由處理前的0.15提高到0.35。可見經過使用本實施例制得的催化濕式氧化催化劑進行處理后,廢水的可生化性明顯提高,可用生化處理法進一步降低廢水的CODCr、BOD5,達到了CWAO法用于高濃度難生化有機廢水的生化處理前處理的目的。 

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