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羥基亞乙基二膦酸生產過程水解連續化方法.pdf

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羥基 乙基 二膦酸 生產過程 水解 連續 方法
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摘要
申請專利號:

CN201310635598.7

申請日:

2013.12.03

公開號:

CN103665034A

公開日:

2014.03.26

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):C07F 9/38申請公布日:20140326|||實質審查的生效IPC(主分類):C07F 9/38申請日:20131203|||公開
IPC分類號: C07F9/38 主分類號: C07F9/38
申請人: 山東省泰和水處理有限公司
發明人: 程終發; 萬振濤; 劉全華; 王燕平; 王東海; 齊曉婧; 張秀華
地址: 277000 山東省棗莊市嶧城區西王莊鄉洪村
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310635598.7

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.07.20|||2014.04.23|||2014.03.26

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供一種羥基亞乙基二膦酸生產過程乙酰化羥基亞乙基二膦酸的連續化水解方法,本發明方法是三氯化磷與冰醋酸經過連續化管式反應進入氣液分離器分離,液相中間產物乙酰化羥基亞乙基二膦酸從水解塔塔頂噴淋與塔底上升水蒸汽相遇水解的過程。此過程實現了乙酰化羥基亞乙基二膦酸的連續化水解,所得產品質量好,性能穩定。

權利要求書

權利要求書
1.  羥基亞乙基二膦酸生產過程水解連續化方法,其特征在于,以三氯化磷、冰醋酸為原料,泵入管式反應器,進行混合加熱連續化反應;反應產物從管式反應器出來進入氣液分離器分離,氣相組分進入冷凝塔在塔頂得到濃度≥90%的乙酰氯,氯化氫進入多級吸收裝置生產工業級鹽酸;液相中間產物乙酰化羥基亞乙基二膦酸從水解塔頂噴淋與上升高溫水蒸汽相遇水解,在塔釜收集得羥基亞乙基二膦酸,醋酸蒸汽從塔頂經過冷凝回收。

2.  根據權利要求1所述的羥基亞乙基二膦酸生產過程水解連續化方法,其特征在于,從塔頂噴淋液相中間產物乙酰化羥基亞乙基二膦酸與上升水蒸汽質量流量比為5~15:1。

3.  根據權利要求1所述的羥基亞乙基二膦酸生產過程水解連續化方法,其特征在于,塔底水蒸汽的出口壓力為0.2~0.5MPa。

4.  根據權利要求1所述的羥基亞乙基二膦酸生產過程水解連續化方法,其特征在于,水蒸汽的出口溫度為120~160℃。

5.  根據權利要求1所述的羥基亞乙基二膦酸生產過程水解連續化方法,其特征在于,水解塔的塔高為10~30米。

6.  根據權利要求1所述的羥基亞乙基二膦酸生產過程水解連續化方法,其特征在于,水解塔的塔板數為5~10塊。

說明書

說明書羥基亞乙基二膦酸生產過程水解連續化方法
技術領域
本發明屬于水處理藥劑領域,提供一種羥基亞乙基二膦酸生產過程水解連續化方法。
背景技術
HEDP作為水處理劑,結構穩定,不易水解,在250℃下經216h水解,水解率僅為50%;緩蝕阻垢效果好,并具有良好的緩蝕效果是一種陰極型緩蝕劑,在中高硬度和堿度水質中,較低濃度的HEDP與兩價金屬離子作用在金屬表面形成沉淀保護膜,緩蝕率可達90%以上,對碳酸鹽的阻垢率可達50%以上,在去離子水介質中,較高濃度的HEDP在金屬表面主要形成化學吸附膜,也有一定的緩蝕效果,如40mg/L的HEDP緩蝕率可達90%以上。配伍性能好,與聚羧酸鹽、鋅鹽等其它水處理劑復合,有明顯的協同作用。如與聚羧酸鹽復合使用,對阻碳酸鈣垢的效果明顯提高,可從50%提高到70%以上;與鋅鹽復合使用,對碳鋼的緩蝕效果可從90%提高到98%以上。使用計量低,毒性低。
HEDP作為水處理劑是無機磷的換代產品之一,在膦系配方中作為一種主要組分,廣泛的應用于電力、化工、冶金、化肥等工業循環冷卻水系統及中、低壓鍋爐、油田注水及輸油管線的阻垢和緩蝕;在輕紡工業中,可以作金屬和非金屬的清洗劑,漂染工業的過氧化物穩定劑和固色劑,無氰電鍍工業的絡合劑。
如何改善HEDP的生產工藝提高其產能,改善其產品質量,以滿足社會各界對水處理藥劑的需求,是目前其工業生產中的首要問題。HEDP一般有4條合成路線,(1)三氯化磷、冰醋酸和水反應;(2)正磷酸、醋酐和乙酰氯反應;(3)亞磷酸和醋酐反應;(4)正磷酸和醋酐反應。工業上常用的最簡單經濟的合成方法是(1)三氯化磷、冰醋酸和水為原料的反應。但綜上所述的合成方法均采用間歇式釜式反應,整個合成過程都是用間歇反應釜酯化、水解、蒸餾,生產效率低,能耗大,生產過程產生大量廢水處理負荷大,排污、治污強度高,且產品性能穩定性較差。
為了改變傳統工藝的缺點,本發明提供一種羥基亞乙基二膦酸生產過程水解連續化方法,旨在合理利用能源降低產品成本,提高生產率,增加產品的穩定性。
發明內容
為了達到上述目的所采取的工藝辦法是:以三氯化磷、冰醋酸為原料,按照一定比例泵入管式反應器,進行混合加熱連續化反應。反應產物從管式反應器出來進入氣液分離器分離,氣相組分乙酰氯和氯化氫進入冷凝塔在塔頂冷凝得到高濃度的乙酰氯,氯化氫進入多級吸收裝置生產工業級鹽酸。液相中間產物乙酰化羥基亞乙基二膦酸以一定速度從水解塔頂噴淋與塔底上升高溫水蒸汽相遇水解,在塔釜收集得羥基亞乙基二膦酸,醋酸蒸汽從塔頂經過冷凝回收。
上述的從塔頂噴淋液相中間產物乙酰化羥基亞乙基二膦酸與上升水蒸汽質量流量比為5~15:1。
上述的塔底水蒸汽的出口壓力為0.2~0.5MPa。
上述的水蒸汽的出口溫度為120~160℃。
上述的水解塔的塔高為10~30米。
上述的水解塔的塔板數為5~20塊。
本發明的優異特點是實現了整個生產過程的連續化,提高生產率,節約能源成本,降低設備占地面積;另一方面提高了產品性能的穩定性,改善了產品的外觀色澤。
具體實施例
實施例1
以三氯化磷和冰醋酸為原料,按照1:3.5的比例泵入管式反應器,進行混合加熱連續化反應。反應產物從管式反應器出來進入氣液分離器分離,氣相組分進入冷凝塔在塔頂得到乙酰氯,氯化氫進入多級吸收裝置生產工業級鹽酸。液相中間產物乙酰化羥基亞乙基二膦酸從水解塔塔頂噴淋與上升高溫水蒸汽相遇水解,所得目標產物羥基亞乙基二膦酸與液化水蒸汽形成溶液流入塔底收集罐,副產物醋酸汽化從塔頂進入冷凝回收裝置。
其中, 高溫水蒸汽溫度為120℃,從塔底以出口壓力0.5MPa噴入水解塔中;乙酰化羥基亞乙基二膦酸與高溫蒸汽的質量流量比為10:1;水解塔高度為12米,塔板數為6塊。
實施例2
以三氯化磷和冰醋酸為原料,按照1:3.5的比例泵入管式反應器,進行混合加熱連續化反應。反應產物從管式反應器出來進入氣液分離器分離,氣相組分進入冷凝塔在塔頂得到乙酰氯,氯化氫進入多級吸收裝置生產工業級鹽酸。液相中間產物乙酰化羥基亞乙基二膦酸從水解塔塔頂噴淋與上升高溫水蒸汽相遇水解,所得目標產物羥基亞乙基二膦酸與液化水蒸汽形成溶液流入塔底收集罐,副產物醋酸汽化從塔頂進入冷凝回收裝置。
其中, 高溫水蒸汽溫度為130℃,從塔底以出口壓力0.4MPa噴入水解塔中;乙酰化羥基亞乙基二膦酸與高溫蒸汽的質量流量比為15:1;水解塔高度為15米,塔板數為6塊。
實施例3
以三氯化磷和冰醋酸為原料,按照1:3.5的比例泵入管式反應器,進行混合加熱連續化反應。反應產物從管式反應器出來進入氣液分離器分離,氣相組分進入冷凝塔在塔頂得到乙酰氯,氯化氫進入多級吸收裝置生產工業級鹽酸。液相中間產物乙酰化羥基亞乙基二膦酸從水解塔塔頂噴淋與上升高溫水蒸汽相遇水解,所得目標產物羥基亞乙基二膦酸與液化水蒸汽形成溶液流入塔底收集罐,副產物醋酸汽化從塔頂進入冷凝回收裝置。
其中, 高溫水蒸汽溫度為140℃,從塔底以出口壓力0.2MPa噴入水解塔中;乙酰化羥基亞乙基二膦酸與高溫蒸汽的質量流量比為8:1;水解塔高度為18米,塔板數為7塊。
實施例4
以三氯化磷和冰醋酸為原料,按照1:3.5的比例泵入管式反應器,進行混合加熱連續化反應。反應產物從管式反應器出來進入氣液分離器分離,氣相組分進入冷凝塔在塔頂得到乙酰氯,氯化氫進入多級吸收裝置生產工業級鹽酸。液相中間產物乙酰化羥基亞乙基二膦酸從水解塔塔頂噴淋與上升高溫水蒸汽相遇水解,所得目標產物羥基亞乙基二膦酸與液化水蒸汽形成溶液流入塔底收集罐,副產物醋酸汽化從塔頂進入冷凝回收裝置。
其中, 高溫水蒸汽溫度為140℃,從塔底以出口壓力0.3MPa噴入水解塔中;乙酰化羥基亞乙基二膦酸與高溫蒸汽的質量流量比為10:1;水解塔高度為20米,塔板數為8塊。
實施例5
以三氯化磷和冰醋酸為原料,按照1:3.5的比例泵入管式反應器,進行混合加熱連續化反應。反應產物從管式反應器出來進入氣液分離器分離,氣相組分進入冷凝塔在塔頂得到乙酰氯,氯化氫進入多級吸收裝置生產工業級鹽酸。液相中間產物乙酰化羥基亞乙基二膦酸從水解塔塔頂噴淋與上升高溫水蒸汽相遇水解,所得目標產物羥基亞乙基二膦酸與液化水蒸汽形成溶液流入塔底收集罐,副產物醋酸汽化從塔頂進入冷凝回收裝置。
其中, 高溫水蒸汽溫度為140℃,從塔底以出口壓力0.5MPa噴入水解塔中;乙酰化羥基亞乙基二膦酸與高溫蒸汽的質量流量比為12:1;水解塔高度為26米,塔板數為10塊。

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