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一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金及其制備方法.pdf

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一種 納米 顆粒 增強 抗蠕變 鎂合金 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201410018649.6

申請日:

2014.01.16

公開號:

CN103667839A

公開日:

2014.03.26

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||專利申請權的轉移 IPC(主分類):C22C 23/00登記生效日:20151013變更事項:申請人變更前權利人:張霞變更后權利人:陸明軍變更事項:地址變更前權利人:523000 廣東省東莞市虎門鎮南面村海戰館路A28號變更后權利人:266000 山東省青島市李滄區鄭佛路17號|||著錄事項變更 IPC(主分類):C22C 23/00變更事項:發明人變更前:張霞變更后:陸明軍|||實質審查的生效IPC(主分類):C22C 23/00申請日:20140116|||公開
IPC分類號: C22C23/00; C22C32/00; C22C1/03; C22C1/06; C22F1/06 主分類號: C22C23/00
申請人: 張霞
發明人: 張霞
地址: 523000 廣東省東莞市虎門鎮南面村海戰館路A28號
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410018649.6

授權公告號:

||||||||||||

法律狀態公告日:

2015.11.18|||2015.11.04|||2015.11.04|||2014.04.23|||2014.03.26

法律狀態類型:

授權|||專利申請權、專利權的轉移|||著錄事項變更|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金,按照重量百分比含量含有:Gd:0.15-0.2%,Al:0.5-0.8%,Zn:1.1-1.26%,Ca:0.3-0.4%,Sr:0.1-0.3%,Nd:0.2-0.6%,Zr:0.4-0.55%,Sn:0.8-0.9%,Be:0.05-0.15%,Mn:0.55-0.58%,Sb:0.35-0.45%,Cu:0.7-0.9%,SiC納米顆粒:4-10%,余量為Mg,SiC納米顆粒的直徑小于100nm。本發明還提出該合金的制備方法。本合金具有良好力學性能和抗蠕變性能。

權利要求書

權利要求書
1.  一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金,其特征在于:按照重量百分比含量含有:Gd:0.15-0.2%,Al:0.5-0.8%,Zn:1.1-1.26%,Ca:0.3-0.4%,Sr:0.1-0.3%,Nd:0.2-0.6%,Zr:0.4-0.55%,Sn:0.8-0.9%,Be:0.05-0.15%,Mn:0.55-0.58%,Sb:0.35-0.45%,Cu:0.7-0.9%,SiC納米顆粒:4-10%,余量為Mg,SiC納米顆粒的直徑小于100nm。

2.  如權利要求1所述的納米顆粒增強抗蠕變鎂合金,其特征在于:按照重量百分比含量含有:Gd:0.16%,Al:0.79%,Zn:1.25%,Ca:0.37%,Sr:0.12%,Nd:0.43%,Zr:0.545%,Sn:0.86%,Be:0.125%,Mn:0.565%,Sb:0.38%,Cu:0.725%,,SiC納米顆粒:6%,余量為Mg,SiC納米顆粒的直徑小于80nm。

3.  如權利要求1-2所述的納米顆粒增強抗蠕變鎂合金的制備方法,其特征在于:
(1)原料準備:按照重量百分比含量進行原料準備,所述原料為純Mg錠、Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金;
納米SiC顆粒預處理:a、在容器中倒入適量分析純乙醇,將一定量的干燥SiC納米顆粒放入容器中,攪拌,充分潤濕,SiC顆粒與乙醇的比例為1-5g:3-50ml;b、將占上述混合物體積1/50~1/10的聚乙烯醇稀溶液加入SiC顆粒與乙醇的混合物中,充分攪拌,混合均勻;c、將含有SiC納米顆粒的上述混合物置于烘箱中烘烤,干燥,烘烤溫度為80~95℃;
(2)熔煉:采用氣體保護氣氛在電阻爐中熔煉合金,熔煉溫度為740-765℃,先在熔煉爐中加入純Mg錠,待純鎂錠完全熔化后,加入Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金,待所有原料完全熔化后進行攪拌,使合金成分均勻,然后加入預處理過的納米SiC顆粒,再進行攪拌,使其混合均勻;
(3)精煉:使熔煉爐升溫至780℃~790℃對合金進行精煉,邊攪拌邊加入耐熱鎂合金精煉劑,精煉時間為1-4分鐘,精煉完后在735℃~745℃保溫靜置5~8分鐘,所述耐熱鎂合金精煉劑的組成為: NaCl:18%~26%;Na3AlF6:8~10%;MgCl2:30-40%;余量為KCl;
(4)澆鑄:將熔融的鎂合金精煉料澆鑄到預熱溫度為200~300℃的鐵模具中,澆鑄溫度為725℃~735℃;鑄件規格為Ф450mm~Ф500mm,長度≥3000mm
(5)熱處理:將鑄件在430-435℃溫度范圍內進行固溶處理,固溶處理時間為16~24小時,然后進行水淬,將淬火后的鑄件放入到210℃的電阻爐中人工時效40小時,制得鎂合金坯件;
(6)變形處理:a.高溫鍛造開坯:加熱坯料至溫度為405℃~445℃保溫1~2h;進行兩向鍛造開坯,鍛造成厚度為40-60mm的厚板;道次壓下量為20%~40%,每3-6道次鍛造后退火1.5h,退火溫度為405℃~445℃;b. 加熱軋輥至溫度為305-345℃;c. 加熱厚板至溫度為455-465℃,保溫20-30分鐘后,采用多道次小變形量的方法將厚板軋制成2~10mm薄板,軋輥速度為0.4m/s~0.8 m/s;每道次軋制壓下量為10%~20%,每道次軋制后回爐退火,退火溫度為405℃~445℃,退火時間為30min~40min;
(7)軋后熱處理:將軋后的薄板進行時效處理,所述的時效處理工藝為:時效溫度為225-245℃,保溫時間為12-36h;再在195-215℃進行第二次時效處理,時效時間為12-36h;最后在145-175℃進行第三次時效處理,時效時間為12-36h。

說明書

說明書一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金及其制備方法
技術領域
本發明屬于鎂合金材料領域,尤其是一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金及其制備方法。
背景技術
鎂合金作為最輕質的商用金屬工程結構材料,因其具有比重輕、比強度比剛度高、阻尼減振降燥能力強、液態成型性能優越和易于回收利用等優點,被譽為21世紀“綠色結構材料”。但目前由于現有鎂合金的高溫抗蠕變性能差,長期工作溫度不能超過120℃,使其無法用于制造對高溫蠕變性能要求高的汽車發動機及其他傳動部件,因此極大地阻礙了鎂合金的進一步應用。也正是由于這樣,國內外對于具有高溫抗蠕變性能的耐熱鎂合金的研究開發給予了高度重視,并先后試制研究了Mg-Al-Si、Mg-Al-RE、Mg-Al-Ca、Mg-Al-Ca-RE、Mg-Al-Sr、Mg-Al-Sn、Mg-Zn-Al、Mg-Zn-RE、Mg-Zn-Si、Mg-Zn-Sn、Mg-Y-Nd和Mg-Sn-Ca等系列的耐熱鎂合金。然而,在上面這些得到試制研究的耐熱鎂合金體系中,真正得到實際應用的主要集中在少數合金上,如Mg-Al-RE系中的AE42合金、Mg-Y-Nd系的WE43合金和Mg-Al-Si系的AS41和AS21合金。此外,即使這些得到應用的耐熱鎂合金也因為存在各自不同的問題而使其應用受到不同程度的限制。如對于AE42合金和WE43合金,其均含有高含量的RE(>2.5%)和/或Y、Th等貴金屬元素,合金的成本較高,其目前僅用于賽車等高性能發動機上,并未在汽車上廣泛應用。因此,有必要進一步研究開發新型的耐熱鎂合金。
發明內容
 本發明的目的是提供一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金。它能滿足較高力學性能和高溫抗 蠕變性能的要求,具有比現有鎂合金高得多的抗腐蝕性能。
本發明的另一個目的是提供一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金的制備方法。
為達此目的,本發明采用以下技術方案:
一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金,按照重量百分比含量含有:Gd:0.15-0.2%,Al:0.5-0.8%,Zn:1.1-1.26%,Ca:0.3-0.4%,Sr:0.1-0.3%,Nd:0.2-0.6%,Zr:0.4-0.55%,Sn:0.8-0.9%,Be:0.05-0.15%,Mn:0.55-0.58%,Sb:0.35-0.45%,Cu:0.7-0.9%,SiC納米顆粒:4-10%,余量為Mg,SiC納米顆粒的直徑小于100nm。
進一步地,按照重量百分比含量含有:Gd:0.16%,Al:0.79%,Zn:1.25%,Ca:0.37%,Sr:0.12%,Nd:0.43%,Zr:0.545%,Sn:0.86%,Be:0.125%,Mn:0.565%,Sb:0.38%,Cu:0.725%,,SiC納米顆粒:6%,余量為Mg,SiC納米顆粒的直徑小于80nm。
一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金的制備方法,包括以下步驟:
(1)原料準備:按照重量百分比含量進行原料準備,所述原料為純Mg錠、Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金;
納米SiC顆粒預處理:a、在容器中倒入適量分析純乙醇,將一定量的干燥SiC納米顆粒放入容器中,攪拌,充分潤濕,SiC顆粒與乙醇的比例為1-5g:3-50ml;b、將占上述混合物體積1/50~1/10的聚乙烯醇稀溶液加入SiC顆粒與乙醇的混合物中,充分攪拌,混合均勻;c、將含有SiC納米顆粒的上述混合物置于烘箱中烘烤,干燥,烘烤溫度為80~95℃;
(2)熔煉:采用氣體保護氣氛在電阻爐中熔煉合金,熔煉溫度為740-765℃,先在熔煉爐中加入純Mg錠,待純鎂錠完全熔化后,加入Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金,待所有原料完全熔化后進行攪拌,使合金成分均勻,然后加入預處理過的納米SiC顆粒,再進行攪拌,使其混合均勻;
(3)精煉:使熔煉爐升溫至780℃~790℃對合金進行精煉,邊攪拌邊加入耐熱鎂合金精煉劑,精煉時間為1-4分鐘,精煉完后在735℃~745℃保溫靜置5~8分鐘,所述耐熱鎂合金精煉劑的組成為: NaCl:18%~26%;Na3AlF6:8~10%;MgCl2:30-40%;余量為KCl;
(4)澆鑄:將熔融的鎂合金精煉料澆鑄到預熱溫度為200~300℃的鐵模具中,澆鑄溫度為725℃~735℃;鑄件規格為Ф450mm~Ф500mm,長度≥3000mm
(5)熱處理:將鑄件在430-435℃溫度范圍內進行固溶處理,固溶處理時間為16~24小時,然后進行水淬,將淬火后的鑄件放入到210℃的電阻爐中人工時效40小時,制得鎂合金坯件;
(6)變形處理:a.高溫鍛造開坯:加熱坯料至溫度為405℃~445℃保溫1~2h;進行兩向鍛造開坯,鍛造成厚度為40-60mm的厚板;道次壓下量為20%~40%,每3-6道次鍛造后退火1.5h,退火溫度為405℃~445℃;b. 加熱軋輥至溫度為305-345℃;c. 加熱厚板至溫度為455-465℃,保溫20-30分鐘后,采用多道次小變形量的方法將厚板軋制成2~10mm薄板,軋輥速度為0.4m/s~0.8 m/s;每道次軋制壓下量為10%~20%,每道次軋制后回爐退火,退火溫度為405℃~445℃,退火時間為30min~40min;
(7)軋后熱處理:將軋后的薄板進行時效處理,所述的時效處理工藝為:時效溫度為225-245℃,保溫時間為12-36h;再在195-215℃進行第二次時效處理,時效時間為12-36h;最后在145-175℃進行第三次時效處理,時效時間為12-36h。
 
本發明的優點是:本發明的鎂合金能滿足較高力學性能和高溫抗蠕變性 能的要求,具有比現有鎂合金高得多的抗腐蝕性能。
具體實施方式
實施例1
一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金,按照重量百分比含量含有:Gd:0.17%,Al:0.66%,Zn:1.24%,Ca:0.37%,Sr:0.185%,Nd:0.235%,Zr:0.47%,Sn:0.865%,Be:0.135%,Mn:0.565%,Sb:0.378%,Cu:0.79%,SiC納米顆粒:6.2%,余量為Mg,SiC納米顆粒的直徑小于50nm,其制備方法包括以下步驟:
(1)原料準備:按照重量百分比含量進行原料準備,所述原料為純Mg錠、Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金;
納米SiC顆粒預處理:a、在容器中倒入適量分析純乙醇,將一定量的干燥SiC納米顆粒放入容器中,攪拌,充分潤濕,SiC顆粒與乙醇的比例為2g:3ml;b、將占上述混合物體積1/25的聚乙烯醇稀溶液加入SiC顆粒與乙醇的混合物中,充分攪拌,混合均勻;c、將含有SiC納米顆粒的上述混合物置于烘箱中烘烤,干燥,烘烤溫度為90℃;
(2)熔煉:采用氣體保護氣氛在電阻爐中熔煉合金,熔煉溫度為755℃,先在熔煉爐中加入純Mg錠,待純鎂錠完全熔化后,加入Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金,待所有原料完全熔化后進行攪拌,使合金成分均勻,然后加入預處理過的納米SiC顆粒,再進行攪拌,使其混合均勻;
(3)精煉:使熔煉爐升溫至785℃對合金進行精煉,邊攪拌邊加入耐熱鎂合金精煉劑,精煉時間為3分鐘,精煉完后在738℃保溫靜置6分鐘,所述耐熱鎂合金精煉劑的組成為: NaCl:19%;Na3AlF6:9.5%;MgCl2:36%;余量為KCl;
(4)澆鑄:將熔融的鎂合金精煉料澆鑄到預熱溫度為260℃的鐵模具中,澆鑄溫度為728℃;鑄件規格為Ф460mm,長度3000mm;
(5)熱處理:將鑄件在433℃溫度范圍內進行固溶處理,固溶處理時間為20小時,然后進行水淬,將淬火后的鑄件放入到210℃的電阻爐中人工時效40小時,制得鎂合金坯件;
(6)變形處理:a.高溫鍛造開坯:加熱坯料至溫度為435℃保溫1.5h;進行兩向鍛造開坯,鍛造成厚度為50mm的厚板;道次壓下量為30%,每4道次鍛造后退火1.5h,退火溫度為430℃;b. 加熱軋輥至溫度為325℃;c. 加熱厚板至溫度為458℃,保溫25分鐘后,采用多道次小變形量的方法將厚板軋制成3mm薄板,軋輥速度為0.6 m/s;每道次軋制壓下量為15%,每道次軋制后回爐退火,退火溫度為425℃,退火時間為35min;
(7)軋后熱處理:將軋后的薄板進行時效處理,所述的時效處理工藝為:時效溫度為235℃,保溫時間為18h;再在205℃進行第二次時效處理,時效時間為18h;最后在155℃進行第三次時效處理,時效時間為18h。
 
實施例2:
一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金,按照重量百分比含量含有:Gd:0.17%,Al:0.66%,Zn:1.18%,Ca:0.36%,Sr:0.125%,Nd:0.46%,Zr:0.435%,Sn:0.87%,Be:0.10%,Mn:0.555%,Sb:0.38%,Cu:0.78%,SiC納米顆粒:5%,余量為Mg,SiC納米顆粒的直徑小于80nm。所述的納米顆粒增強抗蠕變鎂合金的制備方法,包括以下步驟:
(1)原料準備:按照重量百分比含量進行原料準備,所述原料為純Mg錠、Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金;
納米SiC顆粒預處理:a、在容器中倒入適量分析純乙醇,將一定量的干燥SiC納米顆粒放入容器中,攪拌,充分潤濕,SiC顆粒與乙醇的比例為1g:3ml;b、將占上述混合物體積1/50的聚乙烯醇稀溶液加入SiC顆粒與乙醇的混合物中,充分攪拌,混合均勻;c、將含有SiC納米顆粒的上述混合物置于烘箱中烘烤,干燥,烘烤溫度為85℃;
(2)熔煉:采用氣體保護氣氛在電阻爐中熔煉合金,熔煉溫度為750℃,先在熔煉爐中加入純Mg錠,待純鎂錠完全熔化后,加入Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金,待所有原料完全熔化后進行攪拌,使合金成分均勻;然后加入預處理過的納米SiC顆粒,再進行攪拌,使其混合均勻;
(3)精煉:使熔煉爐升溫至788℃對合金進行精煉,邊攪拌邊加入耐熱鎂合金精煉劑,精煉時間為3分鐘,精煉完后在740℃保溫靜置6分鐘,所述耐熱鎂合金精煉劑的組成為: NaCl:25%;Na3AlF6:9%;MgCl2:34%;余量為KCl;
(4)澆鑄:將熔融的鎂合金精煉料澆鑄到預熱溫度為230℃的鐵模具中,澆鑄溫度為730℃;鑄件規格為Ф465mm,長度3000mm
(5)熱處理:將鑄件在434℃溫度范圍內進行固溶處理,固溶處理時間為18小時,然后進行水淬,將淬火后的鑄件放入到210℃的電阻爐中人工時效40小時,制得鎂合金坯件;
(6)變形處理:a.高溫鍛造開坯:加熱坯料至溫度為440℃保溫1.2h;進行兩向鍛造開坯,鍛造成厚度為55mm的厚板;道次壓下量為33.3%,每3道次鍛造后退火1.5h,退火溫度為410℃;b. 加熱軋輥至溫度為325℃;c. 加熱厚板至溫度為460℃,保溫26分鐘后,采用多道次小變形量的方法將厚板軋制成4mm薄板,軋輥速度為0.4m/s m/s;每道次軋制壓下量為15%,每道次軋制后回爐退火,退火溫度為440℃,退火時間為38min;
(7)軋后熱處理:將軋后的薄板進行時效處理,所述的時效處理工藝為:時效溫度為240℃,保溫時間為15h;再在200℃進行第二次時效處理,時效時間為15h;最后在160℃進行第三次時效處理,時效時間為15h。
 
實施例3:
一種納米顆粒增強抗蠕變鎂合金,按照重量百分比含量含有:Gd:0.16%,Al:0.79%,Zn:1.25%,Ca:0.37%,Sr:0.12%,Nd:0.43%,Zr:0.545%,Sn:0.86%,Be:0.125%,Mn:0.565%,Sb:0.38%,Cu:0.725%,SiC納米顆粒:8%,余量為Mg,SiC納米顆粒的直徑小于20nm。。所述的納米顆粒增強抗蠕變鎂合金的制備方法,包括以下步驟:
(1)原料準備:按照重量百分比含量進行原料準備,所述原料為純Mg錠、Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金;
納米SiC顆粒預處理:a、在容器中倒入適量分析純乙醇,將一定量的干燥SiC納米顆粒放入容器中,攪拌,充分潤濕,SiC顆粒與乙醇的比例為3g:13ml;b、將占上述混合物體積1/40的聚乙烯醇稀溶液加入SiC顆粒與乙醇的混合物中,充分攪拌,混合均勻;c、將含有SiC納米顆粒的上述混合物置于烘箱中烘烤,干燥,烘烤溫度為85℃;
(2)熔煉:采用氣體保護氣氛在電阻爐中熔煉合金,熔煉溫度為750℃,先在熔煉爐中加入純Mg錠,待純鎂錠完全熔化后,加入Mg-Gd中間合金、純Al錠、純Zn、Al-Ca中間合金、Al-Sr中間合金、Mg-Nd中間合金、Mg-Zr中間合金、純Sn、Al-Be中間合金、Al-Mn中間合金、純Sb、Al-Cu中間合金,待所有原料完全熔化后進行攪拌,使合金成分均勻,然后加入預處理過的納米SiC顆粒,再進行攪拌,使其混合均勻;
(3)精煉:使熔煉爐升溫至788℃對合金進行精煉,邊攪拌邊加入耐熱鎂合金精煉劑,精煉時間為3分鐘,精煉完后在740℃保溫靜置6分鐘,所述耐熱鎂合金精煉劑的組成為: NaCl:25%;Na3AlF6:9%;MgCl2:34%;余量為KCl;
(4)澆鑄:將熔融的鎂合金精煉料澆鑄到預熱溫度為250℃的鐵模具中,澆鑄溫度為730℃;鑄件規格為Ф465mm,長度3000mm
(5)熱處理:將鑄件在434℃溫度范圍內進行固溶處理,固溶處理時間為18小時,然后進行水淬,將淬火后的鑄件放入到210℃的電阻爐中人工時效40小時,制得鎂合金坯件;
(6)變形處理:a.高溫鍛造開坯:加熱坯料至溫度為440℃保溫1.2h;進行兩向鍛造開坯,鍛造成厚度為55mm的厚板;道次壓下量為33.3%,每3道次鍛造后退火1.5h,退火溫度為410℃;b. 加熱軋輥至溫度為325℃;c. 加熱厚板至溫度為460℃,保溫26分鐘后,采用多道次小變形量的方法將厚板軋制成4mm薄板,軋輥速度為0.4m/s m/s;每道次軋制壓下量為15%,每道次軋制后回爐退火,退火溫度為440℃,退火時間為38min;
(7)軋后熱處理:將軋后的薄板進行時效處理,所述的時效處理工藝為:時效溫度為240℃,保溫時間為15h;再在200℃進行第二次時效處理,時效時間為15h;最后在160℃進行第三次時效處理,時效時間為15h。
 
實施例1-3得到的合金的性能列于下表

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